РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
(19)
RU
(11)
(13)
C1
(51) МПК
(52) СПК
  • C22F 1/16 (2006.01)
  • B82Y 40/00 (2006.01)
  • B21J 5/00 (2006.01)
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
Статус:
Пошлина:
действует (последнее изменение статуса: 29.01.2018)
учтена за 3 год с 07.12.2018 по 06.12.2019

(21)(22) Заявка: 2016147820, 06.12.2016

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
06.12.2016

Дата регистрации:
16.01.2018

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 06.12.2016

(45) Опубликовано: 16.01.2018 Бюл. № 2

(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU 2266973 C1, 27.12.2005. RU 2503733 C1, 10.01.2014. JP 58-161753 A, 26.09.1983. US 639215 B1, 04.06.2002.

Адрес для переписки:
199034, Санкт-Петербург, Университетская наб., 7/9, Университет, Главное Управление защиты и использования интеллектуальной собственности, Матвееву А.А., Матвеевой Т.И.

(72) Автор(ы):
Гундеров Дмитрий Валерьевич (RU),
Валиев Руслан Зуфарович (RU),
Рааб Георгий Иосифович (RU),
Прокофьев Егор Александрович (RU),
Чуракова Анна Александровна (RU),
Ломакин Иван Владимирович (RU)

(73) Патентообладатель(и):
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) (RU)

(54) Способ получения заготовки из наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы

(57) Реферат:

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению заготовки из наноструктурного сплава титан-никель с эффектом памяти формы, и может быть использовано в машиностроении, медицине и технике. Способ получения заготовки из наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы включает равноканальное угловое прессование с накопленной степенью деформации более 4 в интервале температур 300-550°С, пластическую деформацию и отжиг. Полученную после РКУП заготовку заключают в стальную оболочку и осуществляют пластическую деформацию свободной осадкой до степени не менее 30% в интервале температур 20-300°С, после чего заготовку извлекают из оболочки и осуществляют отжиг при температуре Т=200-400°С. Повышаются механические свойства и функциональные характеристики с необходимым поперечным сечением заготовок. 1 табл., 2 пр.


Изобретение относится к деформационно-термической обработке сплавов с эффектом памяти формы (ЭПФ) на основе интерметаллического соединения TiNi с целью значительного повышения их механических и функциональных свойств и может быть использовано в машиностроении, технике и медицине. Особенно привлекательно его использование в медицинских приборах и устройствах для травматологии, ортопедии, стоматологии, минимально-инвазивной хирургии и в других хирургических устройствах в виде имплантатов и инструментов.

Известны способы термомеханической обработки сплавов титан-никель для улучшения их механических и функциональных свойств. Например, способ выявления эффектов запоминания формы в сплавах на основе титана мартенситного и переходного классов [1] включает закалку, деформацию и последующий нагрев. Однако прочностные свойства, получаемые данным способом, являются недостаточными для практического применения.

Известен также способ изготовления сверхупругого сплава никель-титан [2], согласно которому сплав, содержащий 50-51 ат. % никеля, остальное - титан, подвергают отжигу, холодной деформации со степенью деформирования 15-60%, а затем фиксируют определенную форму сплава и нагревают его до 175-600°С. Однако недостатком данного способа является ограниченная возможность одновременного повышения механических (прочностных и пластических) свойств и функциональных характеристик, таких как обратимая деформация и реактивное напряжение.

Известен способ получения ультрамелкозернистых сплавов титан-никель с ЭПФ [3], наиболее близкий к заявленному изобретению. Он включает термомеханическую обработку, сочетающую деформацию и дорекристаллизационный отжиг, в нем перед термомеханической обработкой осуществляют предварительную закалку сплава, деформацию проводят в два этапа, причем на первом этапе проводят интенсивную пластическую деформацию путем равноканального углового прессования с накопленной степенью деформации больше 4 в интервале температур 300-550°С, а на втором этапе проводят деформацию прокаткой, или экструзией, или волочением со степенью деформации не менее 20% при температурах 20-500°С, а отжиг проводят при температурах 350-550°С в течение 0,5-2,0 ч.

Недостатком прототипа являются невозможность достижения высоких прочностных свойств и реактивного напряжения, требуемого для современных изделий, а также получения размера поперечного сечения заготовок, необходимого для изготовления некоторых изделий и устройств из сплавов титан-никель с ЭПФ (например, термомеханические муфты для бессварного соединения труб с внешним диаметром более 20 мм) либо медицинского инструмента сложной формы. Кроме того, многопроходная обработка прокаткой, или экструзией, или волочением является трудоемкой и требует дорогостоящей специализированной оснастки и оборудования.

Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в более существенном измельчении микроструктуры и за счет этого в повышении механических свойств и функциональных характеристик сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы в заготовках необходимого поперечного сечения.

Технический результат, достигаемый новым способом обработки, заключается в получении более высоких прочностных свойств изделий одновременно с высокими, по сравнению с прототипом, пределом текучести и реактивным напряжением сплава Ti49,3Ni50,7 с ЭПФ и получении заготовок, размер поперечного сечения которых достаточен для изготовления изделий и медицинского инструмента сложной формы, а также снижении трудоемкости.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы, включающим интенсивную пластическую деформацию с накопленной степенью деформации (εN) больше 4, рассчитанную по формуле где N - число проходов, ϕ - угол пересечения каналов оснастки, в интервале температур 300-550°С, пластическую деформацию и отжиг, в соответствии с заявленным изобретением, пластическую деформацию из сплава с эффектом памяти формы осуществляют свободной осадкой до степени не менее 30% в температурном диапазоне 20-300°С, а последующий отжиг проводят при температуре Т=200-400°С. При свободной осадке заготовка из сплава с эффектом памяти формы заключена в металлическую оболочку.

Сущность заявленного способа состоит в применении комбинированной деформационно-термической обработке сплава Ti49,3Ni50,7 с ЭПФ, включающей равноканальное угловое прессование (далее: РКУП) на первом этапе, осадку на втором этапе и изотермический отжиг при температуре третьем этапе. Указанная последовательность операций обеспечивает необходимое измельчение микроструктуры и за счет этого формирование необходимых механических свойств и функциональных характеристик. Методом РКУП сплава Ti49,3Ni50,7 с ЭПФ формируем однородную ультрамелкозернистую структуру с размером зерна 200-300 нм, последующей осадкой дополнительно измельчаем структуру и накопливаем повышенную плотность дислокаций, а отжигом на последнем этапе снимаем избыточные микронапряжения и создаем наноструктурное состояние с размером зерна/субзерна менее 100 нм. Применением осадки на втором этапе добиваемся увеличению размеров поперечного сечения заготовок, получаемых в результате реализации заявленного способа.

Способ осуществляют следующим образом. Перед термомеханической обработкой осуществляют предварительную закалку сплава Ti49,3Ni50,7. На первом этапе исходную заготовку из сплава Ti49,3Ni50,7 в крупнозернистом состоянии подвергают интенсивной пластической деформации путем РКУП. Заготовку помещают в устройство для РКУП и осуществляют многократное продавливание с целью накопления высокой степени деформации (εN) больше 4 при определенной температуре в интервале 300-550°С.

На следующем этапе заготовку нарезают на цилиндрические заготовки с соотношением высота/диаметр не более 2:1, которые подвергают холодной или теплой деформации осадкой на плоских бойках на стандартном гидравлическом прессе необходимой мощности. Деформация осадкой по высоте составляет не менее 30%. При этом деформации осадкой может подвергаться заготовка-цилиндр, заключенная в металлическую оболочку, обеспечивающую повышенное гидростатическое сжатие. На последнем этапе заготовку подвергают окончательным отжигам в интервале температур 200-400°С.

Заявленный способ апробирован в Санкт-Петербургском государственном университете и в Уфимском государственном авиационном техническом университете. Результаты апробации подставлены в виде конкретных примеров реализации.

Пример №1

Исходным материалом является пруток диаметром 20 мм и длиной 100 мм сплава Ti49,3Ni50,7. Пруток первоначально подвергали гомогенизации при температуре 800°С в течение 1 часа и последующей закалке в воде. Затем проводили РКУП заготовки при температуре 300°С за 8 проходов, в результате чего достигается накопленная степень деформации (εN) больше 6. Затем заготовку разрезали на цилиндры высотой 30 мм и диаметром 20 мм. На следующем этапе один из цилиндров заключали в стальную оболочку в форме кольца с высотой 30 мм, внутренним диаметром 20 мм, внешним диаметром 30 мм и подвергали осадке на бойках на гидравлическом прессе при комнатной температуре до достижения степени деформации 30% (до высоты 21 мм). После операции осадкой заготовка извлекалась из оболочки путем ее разрезки. На последнем этапе заготовку подвергали отжигу при температуре 200°С. После проведения обработок проводили контроль микроструктуры, механических и функциональных свойств. Данные о микроструктуре, пределе текучести и реактивном напряжении приведены в Таблице. В результате обработки получена заготовка наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 диаметром 23,9 мм и высотой 21 мм.

Пример №2

Исходным материалом является пруток диаметром 20 мм и длиной 100 мм сплава Ti49,3Ni50,7. Пруток первоначально подвергали гомогенизации при температуре 800°С в течение 1 часа и последующей закалке в воде. Затем проводили РКУП заготовки при температуре 450°С за 8 проходов, в результате чего достигается накопленная истинная степень деформации (εN) больше 6. Затем заготовку разрезали на цилиндры высотой 30 мм и диаметром 20 мм. На следующем этапе один из цилиндров заключали в стальную оболочку в форме кольца с высотой 30 мм, внутренним диаметром 20 мм, внешним диаметром 30 мм и подвергали осадке на бойках на гидравлическом прессе при температуре 150°С до достижения степени деформации 32% (до высоты 20,4 мм). После операции осадкой заготовка извлекалась из оболочки путем ее разрезки. На последнем этапе заготовку подвергали отжигу при температуре 300°С. После проведения обработок проводили контроль микроструктуры, механических и функциональных свойств. Данные о микроструктуре, пределе текучести и реактивном напряжении приведены в Таблице. В результате обработки получена заготовка наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 диаметром 24,3 мм и высотой 20,4 мм.

Пример №3

Исходным материалом является пруток диаметром 20 мм и длиной 100 мм сплава Ti49,3Ni50,7. Пруток первоначально подвергали гомогенизации при температуре 800°С в течение 1 часа и последующей закалке в воде. Затем проводили РКУП заготовки при температуре 550°С за 8 проходов, в результате чего достигается накопленная истинная степень деформации (εN) больше 6. Затем заготовку разрезали на цилиндры высотой 30 мм и диаметром 20 мм. На следующем этапе один из цилиндров подвергали осадке на бойках на гидравлическом прессе при температуре 300°С до достижения степени деформации 33% (до высоты 20,1 мм). На последнем этапе заготовку подвергали отжигу при температуре 400°С. После проведения обработок проводили контроль микроструктуры, механических и функциональных свойств. Данные о микроструктуре, пределе текучести и реактивном напряжении приведены ниже в Таблице. В результате обработки получена заготовка наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 диаметром 24,4 мм и высотой 20,1 мм.

Механические свойства и функциональные характеристики сплава Ti49,3Ni50,7 с ЭПФ

В Таблице представлены способы обработки, средний размер зерна, механические свойства и функциональные характеристики сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы, где σв - предел прочности, σ0,2 - предел текучести, εrmax - максимальная обратимая деформация, σrmax - максимальное реактивное напряжение. Для сравнения приведены данные из прототипа.

Как показывают примеры и результаты, приведенные в Таблице, заявленная обработка приводит к наноструктурному состоянию и одновременному повышению прочности и реактивного напряжения по сравнению с прототипом. Из полученных заготовок методами механической обработки и электроэрозионной вырезки возможно изготовление различных изделий инструментов.

Технико-экономический эффект заявленного способа состоит в том, что предложенный способ позволяет получать большеразмерные объемные заготовки наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с ЭПФ с существенно повышенными механическими свойствами и функциональными характеристиками, которые можно использовать для изготовления ответственных технических конструкциях и устройств, а также медицинских изделий сложной формы. Применение данного способа в деформационно-термической формообразующей обработке сплавов титан-никель с ЭПФ будет способствовать импортозамещению, т.к. позволит получать в России материал для изготовления как инженерных, так и медицинских конструкций, который в настоящее время закупается за рубежом.

Источники информации

1. Патент РФ №2115760, МПК C22F 1/18, 20.07.1998 г.

2. JP 6065741, МПК C22F 1/10, опубл. 24.08.94 г., ИСМ, вып. 48, №10/97.

3. Патент РФ №RU 2266973 C1, C22F 1/18, 27.12.2005 (прототип).

Формула изобретения

Способ получения заготовки из наноструктурного сплава Ti49,3Ni50,7 с эффектом памяти формы, включающий равноканальное угловое прессование (РКУП) с накопленной степенью деформации более 4 в интервале температур 300-550°С, пластическую деформацию и отжиг, отличающийся тем, что полученную после РКУП заготовку заключают в стальную оболочку и осуществляют пластическую деформацию свободной осадкой до степени не менее 30% в интервале температур 20-300°С, после чего заготовку извлекают из оболочки и осуществляют отжиг при температуре Т=200-400°С.